煤質化驗儀器設備、熱量計、氧彈

7.1熱量計
7.1.1總則
熱量計是由燃燒氧彈、內筒、外筒、攪拌器、水、溫度傳感器、試樣點火裝置、溫度測量和控制系統構成。
通常熱量計有兩種，恒溫式和絕熱式，它們的量熱系統被包圍在充滿水的雙層夾套（外筒）中，它們的差別只在于外筒的控溫方式不同，其余部分無明顯區別。所用的計算公式應在儀器操作說明書中給出。計算中用到的附加熱應清楚地確定，所用的點火熱，副反應的校正應該明確說明。
熱量計的精密度和準確度要求為，測試精密度：5次苯甲酸重復測定結果的相對標準差不大于0.20%；準確度：標準煤樣測試結果與標準值之差都在不確定度范圍內；或者用苯甲酸作為樣品進行5次發熱量測定，其平均值與標準熱值之差不超過50J/g。計算中除燃燒不完全的結果外，所有的測試結果不應隨意舍棄。
7.1.2氧彈
由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成，彈筒容積為（250～350）mL，彈頭上應裝有供充氧和排氣的閥門以及點火電源的接線電極。
8、測定步驟
8.1在燃燒皿中精確稱取粒度小于0.2mm的分析試樣0.9～1.1g。將盛有試樣的燃燒皿放在支架上，取一根已知質量的電火絲，將氧彈的兩端電極柱分別接上，讓點火絲與煤樣接觸，注意不要讓點火絲接觸到燃燒皿上，以免點火失敗。往氧彈加入10mL蒸餾水，擰緊彈蓋，緩緩向氧彈中充入氧氣，直到壓力達到2.8～3.0MPa，充氧時不得少于15s，鋼瓶氧氣壓力不足時，應適當延長充氧時間。
8.2用提鉤將氧彈放入量熱儀內筒支架上，蓋好蓋子，在電腦菜單提示下輸入數據，然后點出開始試驗，試驗自動進行，測試過程完畢后，屏幕會顯示出試樣的彈筒發熱量，并記錄下來，再進行下一步測定。
8.3試驗過程中應注意觀察，是否出現異常情況，比如點火失敗，溫度曲線出現異常起伏，都應將試驗重新測定，每個試驗測試都應稱一對平行樣。
9、彈筒發熱量和高位發熱量的計算
9.1試驗結束后，根據數字修約規定，修約到10J/g，記錄好該試樣兩次結果，看是否超過重復性120J/g，若超過應進行第三次試驗，根據規定《煤質分析試驗方法一般規定》中，對3、4次重復測定的極差值1.2T、1.3T的規定進行取舍、取值，此時的值為彈筒發熱量，根據公式換算成收到基低位發熱量，按MJ/kg報出。等其它試驗項目結果審核完畢后，將Mt、Mad、Aad、St,ad代入公式，求出空氣干燥試樣的恒容高位發熱量和收到基低位發熱量。

式(1)中：
Qb,ad——空氣干燥煤樣的彈筒發熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
E——熱量計的熱容量，單位為焦耳每開爾文（J/K）；
q1——點火熱，單位為焦耳（J）；
q2——添加物如包紙等產生的總熱量，單位為焦耳（J）；
m——試樣質量，單位為克（g）；
H——貝克曼溫度計的平均分度值，使用數字顯示溫度計時， H=1；
h0——t0的毛細孔經修正值，使用數字顯示溫度計時，h0 =0；
hn——tn的毛細孔經修正值，使用數字顯示溫度計時，hn =0。
式（2）中：
Qgr,ad——空氣干燥煤樣的高位發熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
Sb,ad——由彈筒洗液測得的含硫量，以質量分數表示，%：當全硫低于4.00%時，或發熱量大于14.60MJ/kg時，可用全硫代替Sb,ad；
94.1——空氣干燥煤樣中每1.00%硫的校正值，單位為焦耳每克（J/g）；
a——硝酸形成熱校正系數：
當Qb≤16.70MJ/kg，a=0.0010；
當16.70<Qb≤25.10MJ/kg，a=0.0012；
當Qb＞25.10MJ/kg，a=0.0016。
加助燃劑后，應按總釋熱量考慮。
10、熱容量的標定
10.1在不加襯墊的燃燒皿中稱取經過干燥和壓片的苯甲酸，苯甲酸片的質量以0.9g～1.1g為宜。
10.2根據所用熱量計的類型，按照發熱量測定的相應步驟準備氧彈和內、外筒，然后點火和測量溫升。
10.3熱容量標定一般進行5次重復試驗。計算5次重復試驗結果的平均值和相對標準差，其相對標準差不應超過0.20%，若超過0.20%，再補做一次試驗，取符合要求的5次結果的平均值，修約至1J/K，作為該儀器的熱容量。若任何5次結果的相對標準差超過0.20%，則應對試驗條件和操作技術仔細檢查并糾正存在問題后，重新進行標定，舍棄已有的全部結果。
10.4熱容量標定值的有效期為3個月，超過此期限應重新標定。但有下列情況時，應立即重新標定：
a）更換量熱溫度計；
b) 更換熱量計大部件如氧彈頭、連接環；
c）標定熱容量和測定發熱量時的內筒溫度相差超過5K：
d）熱量計經過較大的搬動之后。
如果熱量計量熱系統沒有顯著改變，重新標定的熱容量值與前一次的熱容量值相差不應大于0.25%，否則，應檢查試驗程序，解決問題后再重新進行標定。
11、結果的表述
彈筒發熱量和高位發熱量的結果計算到1J/g，取高位發熱量的兩次重復測定的平均值按數字修約規則修約到接近的10J/g的倍數，按J/g或MJ/kg的形式報出。
12、方法的精密度
發熱量測定的重復性限和再現性臨界差如表2規定。
表2發熱量測定的重復性限和再現性臨界差

13、低位發熱量的計算
13.1恒容低位發熱量
煤的各種不同水分基的恒容低位發熱量按式（3）計算：

式中：
Qnet,v,M——水分為M的煤的恒容低位發熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
Qgr，v,ad——煤的空氣干燥基恒容高位發熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
M——煤樣的水分，以質量分數表示，%；
干燥基時M=0；空氣干燥基時M=Mad；收到基時，M=Mt。
Had——煤的空氣干燥基氫的質量分數，%；
206——對應于空氣干燥煤樣中每1%氫 的氣化熱校正值（恒容），單位為焦耳每克（J/g）；
23——對應于收到基煤中每1%水分的氣化熱校正值（恒容），單位為焦耳每克（J/g）。
13.2恒壓低位發熱量
由彈筒發熱量算出的高位發熱量和低位發熱量都屬恒容狀態，在實際工業燃燒中則是恒壓狀態，嚴格地講，工業計算中應使用恒壓低位發熱量。如有必要，煤的恒壓低位發熱量可按式（5）計算：

式中：
Qnet，p，ar——煤的收到基恒壓低位發熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
Oad——空氣干燥煤樣中氧的質量分數，%；
Nad——空氣干燥煤樣中氮的質量分數，%；
212——對應于空氣干燥煤樣中每1%氫 的氣化熱校正值（恒壓），單位為焦耳每克（J/g）；
0.8——對應于空氣干燥煤樣中每1%氧和氮的氣化熱校正值（恒壓），單位為焦耳每克（J/g）；
24.4——對應于收到基煤中每1%水分的氣化熱校正值（恒壓），單位為焦耳每克（J/g）。其余符號意義同前。
注：（Oad+ Nad）可按式（6）計算：
（Oad+ Nad）=100-Mad-Aad-Cad-Had-St，ad     （6）
14、各種不同基的煤的發熱量換算
14.1高位發熱量基的換算
煤的各種不同基的高位發熱量按式(7)、(8)、(9)換算：

式中：
Qgr——高位發熱量，單位為焦耳每克（J/g）；
Aad——空氣干燥基煤樣灰分的質量分數，%；
ar、ad、d、daf——分別代表收到基、空氣干燥基、干燥基和干燥無灰基。其余符號意義同前。

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