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GB/T 211-2017代替GB/T 211-2007 煤中全水分的測定方法
1 范圍
本標準定了測定煤中全水分的方法提要、試劑和材料、儀器設備、樣品、測定步驟、結果計算、方法精密度和試驗報告。
本標準規定的氮氣干燥法（方法A1方法B1)適用于所有煤種，空氣干燥法（方法A2和方法B2）適用于煙煤（易氧化的煤除外）和無煙煤。
本標準方法A1作為仲載方法。
注：本標準還出了用于全水分快速測定的微波干燥法，微波干燥法適用于煙煤和褐煤，參見附錄A。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包所有的修改單）適用于本文件。
GB/T212 煤的工業分析方法
GB/T 474 煤樣的制備方法
GB/T 19494.2 煤炭機械化采樣 第2分：煤樣的制備
3 方法提要
3. 1 方法A（兩步法）
3. 1. 1 方法A1：氮氣干燥
稱取一定量的13mm試樣，在溫度不高于40℃的環境下干燥到質量恒定，再將干燥后的試樣破碎到標稱最大粒度3mm，于105℃~110℃下，在氮氣流中干燥到質量恒定。根據試樣經兩步干燥后的質量損失計算出全水分。
3. 1. 2 方法A2：空氣干量
稱一定量的13mm試樣，在溫度不高于40℃的環境下干燥到質量恒定，再將干燥后的試樣破碎到標稱最大粒度3mm，于105℃~110℃下，在空氣流中干燥到質量恒定，根據試樣經兩步干燥后的質量損失計算出全水分。
3. 2 方法B（一步法）
3. 2. 1 方法B1：氮氣干燥
稱取一定量的6mm(或13mm)試樣，于105℃~110℃下，在氮氣流中干燥到質量恒定，根據試樣干燥后的質量損失計算出全水分。
3. 2. 2 方法B2：空氣干燥
稱取一定量約13mm(或6mm)試樣，于105℃~110℃下，在空氣流中干燥到質量恒定，根據試樣干燥后的質量損失計算出全水分。
4 試劑和材料
4. 1 無水氯化鈣：化學純，粒狀。
4. 2變色破膠：工業品。
4. 3氮氣：純度≥99. 9%,含氧量＜0. 01%.
4. 4淺盤：由搪瓷、不銹鋼、鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐性材料制成，其規格應能容納500g試樣，且單位面積符合不超過能過1g/c㎡。
4. 5 玻璃稱量瓶：直徑70mm，高35mm~40mm。并帶有嚴密的磨口蓋。
4. 6 取樣器具：適用于13mm或6mm試樣，開口尺寸至少為相應粒度的3倍。
5 儀器設備
5. 1 空氣干燥箱：帶有自動控溫和鼓風裝置，能控制溫度在30℃~40℃和105℃~110℃范圍內，有氣體進、出口，有足夠的換氣量，每小時可換氣5次上。
5. 2 通氮干燥箱：帶自動控溫裝置，能保持溫度在105℃~110℃范圍內，可容納適量的稱量瓶，且具有較小的自由空間，有氧氣進、出口，每小時可換氣15次以上。
5. 3 分析天平：分度值0. 001g。
5. 4 工業天平，分度值0. 1g。
5. 5 干燥器，內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣
5. 6 流量計：量程100mL/min~1000mL/min.
5. 7 干燥塔：容量250mL，內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
6 樣品
6. 1 按照GB/T 474或GB/T19494.2的規定制備出全水分試樣，其中13mm的全水分試樣不少于3kg；6mm的全水分試樣不少于1. 25kg。
6. 2 在測定全水分之前，應首先檢查煤樣容器的密封情況。然后將其表面擦拭干凈，稱重，稱準到總質量的0. 1%，并與容器標簽所注明的質量進行核對。如果發生質量損失，并且能確定煤樣在運送和儲存過程中沒有損失時，應將減少的質量作為煤樣的水分損失量，計算水分損失百分率，并按7. 3所述進行水分損失補正。如果質量損失大于1. 0%時，則不可進行水分損失補正，在報告結果時，應注明“未經水分損失補正”，并將容器標簽和密封情況一并報告。
6. 3 稱取試樣之前，應將密封容器中的試樣充分混合均勻（混合時間不少于1mim)。
7 測定步驟
7. 1 方法A（兩步法）
7. 1. 1 外在水分（方法A1和A2,空氣干燥）
在預先干燥和已稱量過的淺盤內迅速稱13mm的試樣490g~~510g(稱準至0. 1g),平攤在淺盤
中，于環境溫度或不高于40℃的空氣干燥中干燥到質量恒定（連續干燥1h，質量變化不超過0. 5g）。
記錄恒定后的質量（稱準至0. 1g）。對于使用空氣干燥箱干燥的情況，稱量前需使試樣在試驗室環境中重新達到濕度平衡。
按式（1）計算外在水分：
m1
Mf＝————×100 （1）
m
式中：
Mf—試樣的外在本分，％；
m—稱取的13mm試樣質量，單位為克（g）；
m1－試樣干燥后的質量損失，單位為克（g）。
7. 1. 2 內在水分（方法A1，通氮干燥）
7. 1. 2. 1 將測定外在水分后的試樣立即破碎到標稱最大粒度3mm，在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內迅速稱取9g~11g試樣（稱準至0. 001g），平攤在稱量瓶中。
7. 1. 2. 2 打開稱瓶量瓶蓋，放入預先通入經干燥塔干燥的氮氣并已加熱到105℃~110℃的通氮氣干燥箱中，煙煤干燥1. 5h，褐煤和和無煙煤干燥2h。
7. 1. 2. 3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min），稱量（稱準至0. 001g）。
7. 1. 2. 4 進行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥試樣的質量減少不超過0. 01g或質量增加時為，在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量作為計算依據。內在水分在
2. 0%以下時，不必進行檢查性干燥。
7. 1. 2. 5 按式（2）計算內在水分：
m3
Minh＝——×100 （2）
m2
式中：
Minh——試樣的內在水分，％；
m2－稱取的試樣質量，單位為克（g）；
m3－試樣干燥后的質量損失，單位為克（g）。
7. 1. 3 內在水分（方法A2,空氣干燥）
除將通氮氣干燥箱改為空氣干燥箱外，其他操作步驟按7. 1. 2的規定進行。
7. 1. 4 結果計算
搜式（3）計算煤中全水分：
100-Mf
Mt=Mf ＋—————×Minh （3）
100
式中：
Mt—煤中全水分，％
Mf—試樣的外在本分，％；
Minh—試樣的內在水分，％。
如試驗證明，按GB/T212測定一般分析試驗煤樣水分（Mad）與按本標準測定內在水分（Minh）相同，則可用前者代替后者。對某些特殊煤中，按本標準測定的全水分會低于按GB/T 212 測定的一般分析試驗煤樣水分，此時應用兩步法測定全水分，并用一般分析試檢煤樣水分代替內在水分。
7. 2 方法B（一步法）
7. 2. 1 方法B1（通氮干燥）
7. 2. 1. 1 在預先干燥和已稱量過的稱量瓶內迅速稱取6mm的試樣10g~12g(稱準至0. 001g），平攤在稱量瓶中。
7. 2. 1. 2 打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣并已加熱到105℃~110℃的通氮干燥箱中，煙煤干燥2h，褐煤和無煙煤干燥3h。
7. 2. 1. 3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min），稱量（稱準至0. 001g）。
7. 2. 1. 4 進行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥試樣的質量減少不超過0. 01g或質量增加時為止，在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量作為計算依據。
7. 2. 2 方法B2（空氣干燥）
7. 2. 2. 1 13mm試樣全水分
7. 2. 2. 1. 1 在預先干燥和已稱量過的淺盤內迅速稱取13mm的試樣490g~510g(稱準至0. 1g），平攤在淺盤中。
7. 2. 2. 1. 2 將淺盤放入預先加熱到105℃~110℃的空氣干燥箱中，在鼓風條件下，煙煤是2h,無煙煤干燥3h。
7. 2. 2. 1. 3 將淺盤取出，趁熱稱量（稱準至0. 1g）。
7. 2. 2. 1. 4 進行檢查性干燥，每次30mim，直到連續兩次干燥試樣的質量減少不超過0. 5g或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加的一次的質量作為計算依據。
7. 2. 22 6mm試樣的全水分
除將通氮干燥箱改為空氣干燥箱外，其他操作步驟同7. 2. 1。
7. 2. 3 結果計算
按式（4）計算中全水分：
m4
Mt＝—————×100 （4）
m
式中，
Mt—煤中全水分，％；
m—稱取的試樣質量，單位為克（g）；
m4—試樣干燥后的質量損失，單位為克（g）。
7. 3 試樣水分損失補正
需進行水分補正時，則按式（5）求出補正后的全水分值。
100－M1
M＇t＝M1＋—————×Mt （5）
100
式中：
M＇t—補正后的煤中全水分，％；
M1—試樣的水分損失，％；
Mt—按式（3）或式（4）計算得出的全水分，％。
7. 4制樣過程空氣干燥的水分損失補正
如在制備全水分試樣前，對煤樣進行了空氣干燥，造成煤樣質量損失，則按式（6）求出補正后的全水分值。
100－X
M "t＝X＋—————×M （6）
100
式中：
M "t—補正后的全水分。％;
X—制樣中空氣干燥時煤樣的質量損失率，％；
M—按7. 2. 3或7. 3中計算的全水分，％。
8 方法的精密度
全水分測定的重復性限應符合表1的規定。
表1 全水分測定結果的重復性限
全水分（Mt）/% ＜10.0 ≥10.0
重復性限/% 0.4 0.5
9 試驗報告
試驗報告應至少包括以下信息：
—試樣編號；
—依據標準；
—使用的方法；
—試驗結果；
—與標準的任何偏高；
—試驗中出現的異常現象；
—試驗日期。
附錄A（資料性附錄）
微波干燥法測定煤中全水分
A.1 方法提要
稱取一定量的6mm試樣，于微波爐內。煤中水分子在微波發生器的交變電場作用下，高速震動產生摩擦熱，使水分迅速蒸發。根據試樣干燥后的質量損失計算出全水分。
A2 儀器設備
A.2. 1 微波干燥水分測定儀：微波輻射時間可控。試樣放置區微波輻射均勻，經試驗證明測定結果與方法A1的測定結果一致。
A.2. 2 玻璃稱量瓶：應符合5. 4。
A.2. 3 干燥器：應符合5. 7。
A.2. 4 分析天平：應符合5. 5.
A3 測定步驟
A.3. 1 按微波干燥水分測定儀說明書進行準備和調節。
A.3. 2 在預先干燥和已稱量過稱量瓶內迅速稱取6mm試樣10g~12g(稱準至0. 001g),平攤在稱量瓶中。
A.3. 3 打開稱量瓶蓋，放入測定儀的工作區內。
A.3. 4 關上門，接通電源，儀器按先設定的程序工作，直到工作程序結束。
A.3. 5 打開門，取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min）,稱量（稱準至0. 001g）。如果儀器有自動稱量裝量，則不必取出稱量。
A.4 結果計算
按7. 2. 3的規定進行，或從儀器的顯示器上直接讀取全水分值。
A.5 方法的精密度
微波干燥的方法精密度見表1。
皖公網安備 41061102000373號
